Pharmaceutica Analytica Acta

Abstracto

Métodos de indicación de estabilidad para la determinación de ornidazol en presencia de su degradado según las directrices de la ICH

Fatma I Khattab, Nesrin K Ramadan, Maha A Hegazy y Nermine S Ghoniem

Se desarrollaron cuatro métodos simples, sensibles, selectivos y precisos para la determinación de Ornidazol (OZ) en presencia de su producto de degradación. El primer método se basó en la espectrofotometría de primera derivada D1 y la medición de la amplitud de pico de los espectros D1 a 290,4 y 332 nm. El segundo método dependió de la medición de la amplitud de pico de la primera derivada de los espectros de razón DD1 a 288,5 y 328 nm. El tercer método fue el centrado medio de los espectros de razón uno (MCR), que permitió la determinación de OZ en presencia de su producto de degradación y la concentración de OZ se determinó midiendo la amplitud a 312,8 nm. La separación y determinación de OZ por HPLC en el cuarto método se logró utilizando una columna Lichrosorb RP-18 y acetonitrilo: agua, (50:50 v/v), 0,2% trietilamina, el pH se ajustó a 4 utilizando ácido o-fosfórico. La velocidad de flujo fue de 1 mL min-1. La ley de Beer se cumplió en un rango de concentración de 5 a 30 μg/ml para los tres primeros métodos. El rango de linealidad en el cuarto método fue de 2 a 20 μg/ml. Los métodos propuestos se utilizaron para determinar OZ en su forma pura en polvo con recuperaciones porcentuales medias de 99,86 ± 1,249% y 99,98 ± 0,868% para OZ a 290,4 y 332 nm respectivamente, en
el método D1. En el método DD1, las recuperaciones porcentuales medias fueron 100,11 ± 1,020% y 100,15 ± 1,043% a 288,5 y 328 nm respectivamente. Mientras que en los métodos MCR y HPLC, las recuperaciones porcentuales medias fueron 100,09 ± 0,387% y 100,00 ± 1,302% respectivamente. El producto de degradación se obtuvo en condiciones de estrés alcalino, se separó y se identificó mediante análisis espectral LC-MS, a partir del cual se confirmó el producto de degradación. Los cuatro métodos se validaron de acuerdo con la Conferencia Internacional sobre Armonización. Se encontró que los cuatro métodos eran específicos para OZ en presencia de hasta el 80% de su producto de degradación en los primeros tres métodos. Los cuatro métodos propuestos se aplicaron con éxito para la determinación de OZ en tabletas de Tibezole®. Se realizó una comparación estadística entre los resultados obtenidos por estos métodos y el método informado para la determinación del fármaco en su formulación farmacéutica, y se encontró que no había diferencia significativa entre ellos.