Revista de bioequivalencia y biodisponibilidad

Abstracto

Determinación de aprepitant en plasma humano mediante LC-MS/MS con ionización por electrospray

Ravi Prakash PVDLS, Sumadhuri B y Srikanth M

Se desarrolló y validó un método de cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS) preciso, sensible y de alto rendimiento para la determinación de Aprepitant (APT) en plasma humano utilizando Quetiapina (QTP) como estándar interno. El analito y el estándar interno se extrajeron del plasma humano mediante extracción líquido-líquido. La separación cromatográfica se realizó en una columna Discovery C18 de 10 cm × 4,6 mm, 5 μm con una fase móvil isocrática compuesta por 5 mM de acetato de amonio (pH 4,00): Acetonitrilo (10:90), a un caudal de 0,9 ml/min. La detección MS-MS se realizó en un espectrómetro de masas en tándem AB Sciex API 3200 operado en monitoreo de reacción múltiple (MRM) en modo positivo a m/z 535,10/277,10 y 384,00/253,10 para APT y QTP respectivamente. Se evaluó un rango dinámico lineal de 10,004-5001,952 ng/ml para APT con un coeficiente de correlación medio (r) de 0,9991. La precisión del ensayo (expresada como coeficiente de variación, CV) fue inferior al 15 % en concentraciones de LQC, MQC, HQC y fue inferior al 20 % para LLOQQC. Se encontró que los porcentajes de recuperación para APT en muestras de control de calidad alta, media y baja fueron del 71,9 %, 68,0 % y 63,8 % respectivamente y para el estándar interno del 77,7 %. Se encontró que el analito era estable a lo largo de cinco ciclos de congelación-descongelación, sobremesa, extracto húmedo, extracto seco, muestreador automático y estudios de estabilidad provisional. Por lo tanto, se encontró que el método propuesto era adecuado para el análisis de control de calidad de rutina de Aprepitant en plasma humano en estudios de bioequivalencia.