Avances en Farmacoepidemiología y Seguridad de Medicamentos

Abstracto

Determinación de pirazinamida en muestras de plasma humano que contienen moléculas combinadas en dosis fijas mediante cromatografía líquida y espectrometría de masas en tándem

Chaitanya Krishna A, Saravanan RS, Jeevanantham S, Vignesh R y Karthik P

Se ha desarrollado y validado un método de cromatografía líquida en tándem espectrométrico de masas rápido, simple, sensible y compatible para la estimación de pirazinamida. Se utilizó glipizida como estándar interno. La detección se realizó utilizando un espectrómetro de masas TSQ Quantum Discovery max con fuente ESI en polaridad positiva. La transición de detección para pirazinamida es 124,100 → 79,160 y para glipizida es 446,200 → 321,200. La separación cromatográfica del analito y el estándar interno se llevó a cabo utilizando una columna de fase inversa, Hypersil, Gold, 4,6 X 50 mm, 5 μ a una velocidad de flujo de 0,400 mL/min. La fase móvil está compuesta de metanol: 0,1 % FA en 10 mM de formato de amonio (90:10) v/v. Extraído por extracción en fase sólida con un volumen de muestra de 200 μL de plasma. El ensayo de pirazinamida es lineal en el rango de 0,935 μg/mL a 60,408 μg/mL con una precisión de < 9,86%. La recuperación media de extracción para pirazinamida y glipizida fue superior al 61%. Las muestras son estables a temperatura ambiente durante 6 horas, las muestras procesadas fueron estables al menos durante 28 horas y también estables en tres ciclos de congelación-descongelación.