Pharmaceutica Analytica Acta

Abstracto

Método HPTLC ecológico para el análisis simultáneo de simvastatina y ezetimiba en preparaciones farmacéuticas y para intentar utilizar limoneno como eluyente

Eldin AB, Ismaiel OA, Hassan WE y Shalaby AA

En este estudio, se desarrolló y validó un método de cromatografía de capa fina de alto rendimiento (HPTLC) simple, rápido, sensible y ecológico para la determinación de simvastatina y ezetimiba en forma de dosificación de comprimidos. El método se llevó a cabo en gel de sílice de TLC de tamaño de partícula nanométrica sobre una placa de vidrio 60 F 254, 10 cm × 10 cm. Se eligieron dos sistemas de disolventes de acuerdo con los parámetros de química analítica ecológica (GAC). Acetona: heptano: alcohol isopropílico en la proporción de 10:10:5, (v/v/v) con un valor de Rf para simvastatina y ezetimiba de 0,513 y 0,312 respectivamente. Los coeficientes de regresión lineal fueron 0,999 y 0,998 para simvastatina y ezetimiba con respecto al área y la altura del pico en el rango de concentración de 600 - 1500 ng/punto y 150 - 375 ng/punto respectivamente. Para obtener un disolvente más ecológico, se sustituyó el heptano por limoneno en el segundo sistema de elución, pero este sistema podía separar tanto simvastatina como ezetimiba en preparaciones individuales, pero no podía separarlas a ambas simultáneamente porque ambas tienen casi el mismo Rf. Los coeficientes de regresión lineal fueron 0,998 y 0,995 para simvastatina y ezetimiba respectivamente con el mismo rango de concentración del primer sistema. Las placas de TLC de partículas de tamaño nanométrico ofrecen separaciones más nítidas debido al pequeño tamaño de partícula y al fraccionamiento estrecho. Las alturas teóricas de la placa (valores h) son considerablemente menores que las de la placa de TLC estándar. Además, la difusión y, como consecuencia, el ensanchamiento de la banda son mucho menores. También tiempos de revelado más cortos y distancias de migración más cortas: después de solo unos pocos centímetros se ha logrado una separación óptima. Muestras más pequeñas de 0,01-0,1 μl (10-100 nanolitros). Las muestras aplicadas son considerablemente más pequeñas que con las placas estándar, por lo que es posible aplicar una gran cantidad de muestras en una superficie muy pequeña, sin que las muestras interfieran entre sí. Por último, se ha aumentado la sensibilidad de detección (nivel de nanogramos, de ahí el término nanoplaca). Con la evaluación de fluorescencia se pueden detectar cantidades de picogramos.