Pharmaceutica Analytica Acta

Abstracto

Determinación simultánea de paracetamol, propifenazona, aspirina y cafeína en muestras de vino blanco mediante cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem de triple cuadrupolo

Dan Han, Yongliang Ding, Kun Peng, Bobing Tang, Cunxian Xi, Anping Deng

Se presentó una cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem de triple cuadrupolo (LC-MS/MS) de alta sensibilidad para la determinación simultánea de fármacos analgésicos-antipiréticos, p. ej., paracetamol (PC), propifenazona (PZ), aspirina (AS) y cafeína (CF), en muestras de vino blanco. La separación cromatográfica se llevó a cabo en una columna estrecha C18 mediante una elución en gradiente utilizando acetonitrilo (A) y acetato de amonio 10 mM con ácido fórmico al 0,1 % (B) como disolventes a una velocidad de flujo de 0,3 ml/min. El análisis cualitativo y cuantitativo de PC, PZ y CF se logró mediante monitoreo de reacción múltiple (MRM) en modo positivo, mientras que el análisis de AS se completó mediante MRM en modo negativo. En condiciones óptimas, se obtuvo una buena linealidad con un alto coeficiente de correlación (>0,9981) entre 0,05-50 ng mL ^-1 para PC, 0,005-20 g mL ^-1 para PZ, 0,3-200 g mL ^-1 para AS y 1,0-50 g mL ^-1 para CF. Los valores del límite de detección (LOD) del método para PC, PZ, AS y CF fueron 0,015, 0,0015, 0,08 y 0,25 g mL ^-1 , respectivamente. Los experimentos de adición revelaron buenas recuperaciones en el rango de 87,6~111,0% con desviaciones estándar relativas (RSD) de 2,1~9,4%. Se recogieron y analizaron un total de 1006 muestras de vino blanco mediante el método propuesto. Se encontró PC en tres muestras de vinos blancos inferiores, y los niveles residuales de PC, PZ, AS y CF en otras muestras fueron indetectables. Se demostró que el LC–MS/MS propuesto es una poderosa herramienta analítica para la determinación sensible de PC, PZ, AS y CF en muestras de vino blanco.