Pharmaceutica Analytica Acta

Abstracto

Métodos validados de indicación de estabilidad mediante UPLC y espectroscopia de fluorescencia sincrónica derivada para la determinación de clorhidrato de atomoxetina en preparaciones farmacéuticas

Suzan Mahmoud Soliman, Heba MY El-Agizy y Abd El Aziz El Bayoumi

Se desarrollaron dos métodos indicadores de estabilidad para la determinación de clorhidrato de atomoxetina (ATM) y se validaron en presencia de sus productos de degradación. El método I se basa en la separación (UPLC) de ATM de sus productos de degradación alcalinos, oxidativos y ácidos en una columna Zorbax SB C18 utilizando acetonitrilo-trietilamina acuosa 0,01 M, pH 4,2 (50:50, v/v) como fase móvil. Se utilizó la detección por matriz de fotodiodos a 205 nm para la cuantificación de ATM en el rango de 0,1-35 μg/ml. El tiempo de ejecución fue de 2,5 min, en el que ATM y sus productos de degradación se separaron bien. El método también se aplicó a la determinación de ATM en plasma humano enriquecido en el rango de 0,1-4 μg/ml. Además, se aislaron los productos de degradación ácidos producidos y se realizó la elucidación estructural de los productos de degradación mediante estudios de espectrometría LC/MS. Se presentó una propuesta de la vía de hidrólisis ácida. El método IIA describe la medición directa de la intensidad de fluorescencia intrínseca tanto de ATM como de sus depredadores ácidos conocidos utilizando dodecil sulfato de sodio como potenciador de la fluorescencia en soluciones acuosas. Este método se amplió al método IIB para aplicar la espectroscopia de fluorescencia sincrónica de primera derivada para el análisis simultáneo de ATM y sus depredadores ácidos. Los métodos propuestos se aplicaron con éxito para cuantificar ATM en cápsulas comerciales y los resultados coincidieron con los obtenidos utilizando un método de referencia.